納米材料的各種表征手段
1.材料表征:材料的防腐蝕性能
表征方式:電化學(xué)阻抗譜
效果:得到材料的電容、電阻、電感等信息,獲得材料的防腐蝕機(jī)理
需要注意的問(wèn)題:保證基材的面積固定
2.表征方式:極化曲線
效果:獲得材料腐蝕時(shí)的腐蝕電流密度、極化電阻、腐蝕電位、腐蝕速率等信息
需要注意的問(wèn)題:保證基材的面積固定
3.表征方式:鹽霧試驗(yàn)
效果:加速試驗(yàn),獲得材料耐腐蝕的耐久性
需要注意的問(wèn)題:注意鹽水濃度的變化
4.材料表征:材料的成分分析
表征方式:X射線能譜
效果:得到材料的元素組成
需要注意的問(wèn)題:樣品不要太大,能放進(jìn)樣品室
5.表征方式:X射線光電子能譜
效果:得到材料的元素組成及價(jià)態(tài)或化合態(tài)
需要注意的問(wèn)題:樣品不能大于2mm厚,僅能測(cè)試表面元素,可以利用濺射一層一層的測(cè)試
6.表征方式:紫外光譜
效果:得到聚苯胺材料的摻雜狀態(tài)
需要注意的問(wèn)題:要能溶于某種溶劑
7.表征方式:裂解色譜
效果:得到聚合物材料的結(jié)構(gòu)
需要注意的問(wèn)題:裂解溫度要適合
8.表征方式:凝膠滲透色譜
效果:得到聚合物材料的分子量
需要注意的問(wèn)題:樣品溶于特定的溶劑
9.表征方式:NMR
效果:有機(jī)樣品的結(jié)構(gòu)鑒定,常用的H譜,C譜,能夠得到樣品分子中H的種類,雜化類型,數(shù)量,主鏈C的信息等。
需要注意的問(wèn)題:分為液體核磁和固體核磁
10.表征方式:GC-MS,LC-MS:
效果:質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用,用于分析有機(jī)小分子成分,有強(qiáng)大的譜庫(kù)可以定性和定量分析樣品組成。
需要注意的問(wèn)題: 對(duì)樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。
11.表征方式:ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等
效果:可以精確得到樣品中某種無(wú)機(jī)金屬元素含量,特別是微量金屬元素含量;
需要注意的問(wèn)題:需將樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機(jī)酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。
12.表征方式:EDS
效果:可以定性定量分析樣品中元素,雖然有機(jī)元素如C、N、O等也可以分析,但對(duì)元素序數(shù)更大的無(wú)機(jī)元素分析更為精確。
需要注意的問(wèn)題:EDS是SEM或TEM的附件,樣品需按照SEM或TEM制樣要求進(jìn)行制備,所以制樣要求較高。
13.表征方式:EELS
效果: 可以定性定量分析樣品中元素,范圍較EDS更大,同時(shí)分辨率較EDS高好幾個(gè)數(shù)量級(jí),做MAPPING分析時(shí)真正在納米尺度上可以表征元素的分布 ;
需要注意的問(wèn)題: EELS對(duì)TEM配置要求更高,一般TEM不含該附件,不是通用測(cè)試手段。
14.表征方式:TGA-DSC-FTIR,或GC-MS:
效果: TGA可以對(duì)有機(jī)無(wú)機(jī)樣品重量隨溫度變化進(jìn)行記錄,表征樣品熱穩(wěn)定性,定量分析樣品組成等,聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應(yīng),分析樣品熔點(diǎn),分界點(diǎn),化學(xué)反應(yīng)熱量等,聯(lián)用紅外或氣質(zhì)可以分析熱分解產(chǎn)物成分。
需要注意的問(wèn)題:?jiǎn)为?dú)TGA樣品用量5-10mg,但膨脹性樣品用量必須減少,儲(chǔ)能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測(cè)試,聯(lián)用紅外或氣質(zhì)需適當(dāng)增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。
15.表征方式:AFM,AFM-IR聯(lián)用
效果: AFM可以對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行真正意義上的3維分析,AFM和紅外聯(lián)用可以同時(shí)對(duì)AFM圖上任意一個(gè)區(qū)域進(jìn)行紅外官能團(tuán)分析,做官能團(tuán)的mapping,對(duì)復(fù)合材料、多層材料、微觀相分離物質(zhì)非常有效。
需要注意的問(wèn)題:樣品要求必須平整光滑,否則可能損壞探針,與紅外聯(lián)用時(shí)需保證樣品不含水。
16.表征方式:BET
效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。
17.表征方式:GPC
效果: 聚合物材料常用表征,可測(cè)出聚合物幾種分子量,但需根據(jù)自身樣品特點(diǎn)選擇不同的填充柱和溶劑。
18.表征方式:離子色譜
效果: 對(duì)常見(jiàn)陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽(yáng)離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進(jìn)行定性定量分析,與ICP等手段組合應(yīng)用是分析利器。
19.表征方式:激光粒度儀
效果:分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等;
20.表征方式:有機(jī)元素分析儀
效果:定量分析C、H、O、N、S等幾種有機(jī)樣品中常見(jiàn)元素,是分析常用手段。
21.材料表征:材料的成分
表征方式:XRD
效果:樣品的成分,尤其是晶體結(jié)構(gòu)的材料,可以測(cè)得晶體的點(diǎn)陣常數(shù),組成以及定量計(jì)算和模擬等
需要注意的問(wèn)題:材料制備簡(jiǎn)單,只是材料尺寸不要太大,符合樣品臺(tái)標(biāo)準(zhǔn)就可以。
22.表征方式:紅外
效果:可測(cè)得官能團(tuán)的峰位置,有標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比,進(jìn)而推測(cè)材料的結(jié)構(gòu),主要是有機(jī)材料
需要注意的問(wèn)題:材料一般做的比較薄,使紅外能夠穿透。
23.表征方式:拉曼
效果:可直接測(cè)得某種物質(zhì)的峰,與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比,得到物質(zhì)。
需要注意的問(wèn)題:測(cè)試區(qū)域小,一般幾十個(gè)微米左右,偶然性比較強(qiáng).
24.微觀原子排布結(jié)構(gòu)
儀器:3DAP (三維原子探針)
效果:分析幾百納米區(qū)域內(nèi)不同原子排布
25.材料表征:涂層(薄膜)結(jié)合力
表征方式:劃痕儀
效果:測(cè)試薄膜與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度,需要結(jié)合劃痕形貌、聲發(fā)射圖譜和摩擦系數(shù)變化綜合評(píng)定。
26.材料表征:涂層(薄膜)耐磨性
表征方式:銷盤(pán)摩擦磨損儀
效果:測(cè)試一定載荷和時(shí)間下摩擦系數(shù)變化并結(jié)合表面形貌分析磨損機(jī)理。
27.材料表征:高分子材料的儲(chǔ)能模量、損耗模量、粘彈性玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
表征方式:DMA 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析
效果:材料在不同溫度不同加載頻率下的動(dòng)態(tài)彈性模量、損耗模量,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,壓縮模式可測(cè)壓縮生熱。
需要注意的問(wèn)題:樣品要符合標(biāo)準(zhǔn)
28.材料表征:氧化還原位置
表征方式:循環(huán)伏安測(cè)試
效果:得到循環(huán)伏安曲線,氧化還原反應(yīng)峰,確定電極電對(duì),說(shuō)明極化情況等。